Universidad Nacional de Luján, Dto. de Ciencias Básicas

QUÍMICA INDUSTRIAL – CURSO 2007

 

TP N° 8 : DIAGRAMA TERNARIO ACÉTICO-AGUA-CLOROFORMO

1.- Algunos conceptos introductorios

De acuerdo a la regla de las fases de Gibbs, cuando observa una sola fase en un sistema de tres componentes como el que estudiaremos, los grados del libertad son 4 . Por lo tanto, para describirlo completamente habrá que fijar 4 de las 5 variables del sistema (T, P y concentraciones de cada uno de los tres componentes).  Como los gráficos de tantas variables son muy difíciles de interpretar, se elige mantener algunas de ellas constantes y graficar las restantes una contra otras. En nuestro caso se trabajará en condiciones de presión y temperatura constantes y se graficará el número de fases del sistema respecto de las concentraciones de sus tres componentes en un diagrama triangular, en unidades de porcentaje en masa.

Para un sistema dado de tres componentes líquidos, existirán composiciones para las cuales la solubilidad es completa, resultando la mezcla en una sola fase. Entonces, a P y T cte., serán 2 los grados de libertad, debiendo establecerse dos de las tres concentraciones para describir completamente la situación del sistema. Pero pueden darse composiciones en las cuales se supera la solubilidad y aparecen dos fases inmiscibles, cada una con los tres componentes en cierta proporción.

Nuestro objetivo es construir y aprender a manejar un diagrama ternario, determinando la curva de solubilidad del sistema ternario por titulación hasta la aparición ó desaparición de dos fases. Esta curva límite separa la zona de composiciones que dan un sistema monofásico de las que dan un sistema bifásico.

Cómo leer el gráfico:

Los compuestos puros se ubican en los vértices del triángulo.  Los lados del triángulo representan composiciones de mezclas binarias entre pares de componentes (ej. : línea AC  % en masas de mezclas de A y C).

Las líneas paralelas a un lado del triángulo representan las concentraciones del componente que se encuentra en el vértice opuesto ( ej.:  b y b’ respecto del componente B , desde el 0% de B en la linea  AC hasta el 100% de B en el vértice B)- Fig.1-

Por lo tanto, cuando comienza a agregarse un tercer componente a una mezcla binaria, las composiciones totales de los  sistemas que se forman, se van ubicando a lo largo de una recta que une la composición de partida con el vértice del tercer componente.-Fig 2-

Si, como se observa en la misma Fig.2,  por agregado de un tercer componente, se pasa de un sistema monofásico a uno bifásico o viceversa, se ha cruzado la línea límite ó curva de solubilidad del sistema en uno u otro sentido. Ese punto se observará como  turbidez ó aspecto lechoso previo a la formación de fases ó en el otro caso a la solubilización total de las mismas.

Se graficarán las composiciones en % en peso de esos puntos,  para distintas mezclas de partida, estableciendo entre todos los grupos el diagrama de fases del sistema en estudio a la presión y temperatura del día en que se realizó el trabajo práctico.

Diagramas ternarios como éste tienen múltiples aplicaciones en el campo de la tecnología y la industria. Son el resultado de muchísimo trabajo experimental cuyos resultados se utilizan para la predicción del comportamiento de los sistemas respecto a sus fases en distintas condiciones.

 

2.- MATERIALES

 

5 erlenmeyers de 125 ml con sus tapones

Vaso de precipitados de 100 ml

Pipetas de 10, 5 y 1 ml.                             

Balanza Mettler de plato

Propipeta

2  Buretas   de 10 ml

Ácido acético glacial

Soporte universal

Cloroformo p.a.

Agarradera para buretas

Agua destilada

Marcador para vidrio

Papel absorbente

Papel cuadriculado

 

3.- PARTE EXPERIMENTAL

Cada alumno o grupo de alumnos colocará una porción  (aprox. 50 ml) de  cada uno de los tres componentes del sistema en estudio, en  matraces erlenmeyer rotulados y tapados, y destinará una pipeta de 5 ó 10 ml  para la manipulación de cada líquido.

1)  Preparación de soluciones de ácido acético en agua (o de ácido acético en cloroformo)

Deberá preparar una solución de ácido acético glacial en agua (o de ácido acético glacial en cloroformo, según le indique el docente) de concentración en porcentaje en masa determinada y asignada por el docente, a fin de cubrir un rango  de concentraciones.

Una vez hechos los cálculos de porcentaje en masa para una masa final de solución de alrededor de 20 g ,  pesar dentro de un erlenmeyer de 125 ml  previamente tarado, una masa aproximadamente igual a la calculada de cada líquido, volcando gota a gota desde una pipeta  (¡no agregar los líquidos sobre la balanza!).  Efectuar todas las pesadas con una precisión de 0,01g. Tomar nota de las tres lecturas de la balanza, tapar y rotular el matraz erleneyer.

Las cantidades pesadas pueden diferir de la calculada previamente (dentro de ciertos límites) pero la tara, la masa de cada sustancia, la masa total final y la concentración porcentual resultante, deben ser exactamente medidos y anotados en la tabla .

2) Construcción del gráfico ternario :

En papel cuadriculado dibujar con buen tamaño un gráfico como el de la Fig. 3

 

                                                                          

 

                                                                         

 

 

 

 

 Fig. 3

Ubique en el vértice superior el 100% de ácido acético, en el vértice izquierdo el 100% de agua y en el derecho el 100% de cloroformo. Asegúrese de comprender su significado y funcionamiento.

Ubique en los lados correspondientes al punto que indica la concentracion en % m/m  de la solucion de partida que acaba de preparar.  

Si prefiere hacer el gráfico con ayuda de una computadora, aquí puede encontrar un poco de ayuda.

3)   Punto de saturación  en el sistema ternario :

Pesar nuevamente el  erlenmeyer con la solución de ácido acético en agua (o de ácido acético en cloroformo).

Titular la solución de acético en agua con cloroformo (o bien la solución de ácido acético en cloroformo, con agua) vertiendo gota a gota desde una bureta de 10ml, con buena agitación hasta un punto de  turbidez permanente. Es el punto de saturación del sistema ternario, a partir del cual se separan dos fases.

Pesar nuevamente el erlenmeyer y calcular por diferencia la masa de cloroformo (o de agua) agregada hasta llegar a ese punto de saturación.

Calcular la nueva composición porcentual del sistema.  Registrar todos los datos en su tabla.  Ubicar ese punto en el diagrama ternario.

6)  Recopilación de  datos :

En cada repetición del procedimiento descripto, cada alumno o grupo de alumnos habrá determinado uno de los puntos que pertenecen a la curva de solubilidad del sistema  agua-ácido acético-cloroformo a presión y temperatura constantes.

Ubicando todos los datos experimentales en un gráfico común a todos los grupos,  podrá  dibujarse  la curva más probable que separa en el diagrama las zonas de composiciones que resultan en una sola fase de aquellas que resultan en sistemas bifásicos. 

Cada grupo agregará a su propio diagrama ternario la curva límite común, indicando el número de fases en cada zona, las unidades de composición  en  los ejes, y la temperatura y presión a la que fue realizada la experiencia (esto es, en la que el diagrama es aplicable).

7)  No tire las muestras a las piletas. Consulte al docente acerca de su disposición final .  Limpie y ordene el material como le indique el docente.

 

4.- Tabla para resultados de cada alumno -o grupo de alumnos

DETERMINACIÓN DEL LÍMITE DE SOLUBILIDAD

 

Fecha :

Nombre/s :

Temperatura ambiente :

Presión atmosférica:

 

determinación

1

2

3

4

5

tara del matraz

 

 

 

 

 

peso con ác. acético

 

 

 

 

 

peso anterior + cloroformo

 

 

 

 

 

(o peso anterior + agua)

 

 

 

 

 

solución binaria de partida:          

% ác. acético

 

 

 

 

 

% agua

 

 

 

 

 

% cloroformo

 

 

 

 

 

(nuevamente) peso total

 

 

 

 

 

luego del agregado de agua (o cloroformo)

 

 

 

 

 

composición final del sistema:          

% ác. acético

 

 

 

 

 

% agua

 

 

 

 

 

% cloroformo

 

 

 

 

 

 

(volver)